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翻转式振荡器浸出毒性浸出方法、硫酸硝酸法(2)
更新时间:2015-09-23   点击次数:2133次

(续)翻转式振荡器浸出毒性浸出方法、硫酸硝酸法(1)

 6.样品的保存和处理

6.1、除非冷藏会使样品性质发生不可逆改变,样品应于 4°C 冷藏保存。

6.2、测定样品的挥发性成分时,在样品的采集和贮存过程中应以适当的方式防止挥发性物

质的损失。用于金属分析的浸出液在贮存之前应用硝酸酸化至 pH<2;用于有机成分分析

的浸出液在贮存过程中不能接触空气,即零顶空保存

7、浸出步骤

7.1含水率测定

称取 50-100g 样品置于具盖容器中,于 105下烘干,恒重至两次称量值的误差小于±

1%,计算样品含水率。

样品中含有初始液相时,应将样品进行压力过滤,再测定滤渣的含水率,并根据总样

品量(初始液相与滤渣重量之和)计算样品中的干固体百分率。

进行含水率测定后的样品,不得用于浸出毒性试验。

7.2样品破碎

样品颗粒应可以通过 9.5mm 孔径的筛,对于粒径大的颗粒可通过破碎、切割或碾磨降

低粒径。

测定样品中挥发性有机物时,为避免过筛时待测成分有损失,应使用刻度尺测量粒径;

样品和降低粒径所用工具应进行冷却,并尽量避免将样品暴露在空气中


7.3 确定使用的浸提剂


    5.0g 样品至 500ml 烧杯或锥形瓶中,加入 96.5ml 试剂水,盖上表面皿,用磁力搅拌

器猛烈搅拌 5min,测定pH,如果pH<5.0,用浸提剂 1 #;如果pH>5.0,加3.5ml 1M 盐酸,

盖上表面皿,加热至 50,并在此温度下保持 10min。将溶液冷却至室温,测定 pH,如果pH<5.0,用浸提剂 1 ;如果pH>5.0,用浸提剂2  。对于挥发性物质的浸出只用浸提剂

1#  

 7.4  挥发性有机物的浸出步骤

 7.4.1 将样品冷却至4,称取干基质量为20-25g 的样品,快速转入ZHE 5.3.1)。安装好

ZHE,缓慢加压以排除顶空。

7.4.2 样品含有初始液相时,将浸出液采集装置(5.5)与ZHE 连接,缓慢升压至不再有滤

液流出,收集初始液相,冷藏保存。

7.4.3 如果样品中干固体百分率小于 5%,所得到的初始液相即为浸出液,直接进行分析;

干固体百分率大于或等于总样品量 5%的,继续进行以下浸出步骤,并将所得到的浸出液

与初始液相混合后进行分析。

7.4.4 根据样品的含水率,按液固比为20?1  L/kg)计算出所需浸提剂的体积,用浸提剂转

移装置(5.6)加入浸提剂,安装好ZHE,缓慢加压以排除顶空。关闭所有阀门。

7.4.5  ZHE  固定在翻转式振荡装置(5.1)上,调节转速为30±2r/min,于23 ±2下振

 18±2h。振荡停止后取下ZHE,检查装置是否漏气(如果ZHE 装置漏气,应重新取样

进行浸出),用收集有初始液相的同一个浸出液采集装置(5.5)收集浸出液,冷藏保存待

分析。

7.5 除挥发性有机物外的其他物质的浸出步骤

7.5.1 如果样品中含有初始液相,应用压力过滤器(5.3.2)和滤膜(5.3.3)对样品过滤。干

固体百分率小于 5%的,所得到的初始液相即为浸出液,直接进行分析;干固体百分率大

于或等于5%的,将滤渣按7.5.2 浸出,初始液相与浸出液合并后进行分析。

7.5.2 称取 75-100g 样品,置于2L 提取瓶(5.2.2)中,根据样品的含水率,按液固比为20?1

 L/kg)计算出所需浸提剂的体积,加入浸提剂,盖紧瓶盖后固定在翻转式振荡装置(5.1

上,调节转速为 30±2r/min,于23 ±2下振荡 18±2h。在振荡过程中有气体产生时,应

定时在通风橱中打开提取瓶,释放过度的压力。

7.5.3  在压力过滤器(5.3.2)上装好滤膜(5.3.3),用稀硝酸淋洗过滤器和滤膜,弃掉淋洗

液,过滤并收集浸出液,于4下保存。(待续)

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